实验二 粗盐的提纯

发布者：师范生基本功发布时间：2021-10-23浏览次数：10

实验二 粗盐的提纯


一、实验目的

  1. 掌握粗盐提纯的原理和方法。

  2. 学习溶解、沉淀、过滤、蒸发、浓缩、结晶和干燥等基本操作。

  3. 学习精盐质量的初步检验方法。

二、实验原理

 化学试剂或医药用的NaCl都是以粗食盐为原料提纯的。粗食盐中含有Ca2+、Mg2+、SO42-等可溶杂质和泥沙等不溶杂质。不溶杂质可用过滤的方法除去，可溶性杂质Ca2+、Mg2+、SO42-等离子可选择适当的化学试剂使它们生成沉淀，再过滤而除去。一般是先在粗食盐溶液中加入BaCl2溶液，除去SO42-

Ba2++SO42-=BaSO4↓

然后在溶液中加入Na2CO3溶液，除去Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+。

Ca2++CO32-=CaCO3↓

4Mg2++5CO32-+2H2O= Mg (OH) 2•3MgCO3↓+2HCO3-

Ba2++CO32-=BaCO3↓

接下来沉淀过滤，所得滤液中过量的Na2CO3溶液用盐酸中和。最后将所得食盐溶液蒸发浓缩，NaCl结晶析出，可得到精制的食盐晶体。

三、实验用品

  1. 仪器和材料

 天平、25mL量筒、50mL烧杯、玻璃棒、药匙、漏斗、铁架台（带铁圈）、石棉网、蒸发皿、酒精灯、坩埚钳、胶头滴管、试管、中速滤纸、剪刀、火柴、卷纸。

  1. 药品

6 mol•L-1 HCl溶液、2mol•L-1 H2SO4溶液、1 mol•L-1 BaCl2溶液、饱和Na2CO3溶液、pH试纸、粗食盐、纯净水等。

四、实验内容

  1. 粗食盐的溶解 称取5g粗食盐（准确至0.1g）于50mL烧杯中，加20mL水，用玻璃棒搅拌使溶解，观察实验现象。

  2. 杂质的除去   上述溶液中若有较多的不溶性杂质沉于底部，可采用倾析法将溶液与大部分不溶性杂质分离（见图1），滤液采用下述步骤除去其余杂质。

  1. SO42-离子的除去  用玻璃棒不断搅拌下在上述滤液中逐滴加入1 mol•L-1 BaCl2溶液约1mL，静置。待沉淀沉降后，在上层清液中加1~2滴1 mol•L-1 BaCl2溶液，如果出现浑浊，表示SO42-尚未除尽，需继续加BaCl2溶液以除去剩余的SO42-。如果不混浊，表示SO42-已除尽。

 图1 倾析法


  1. Mg2+、Ca2+、Ba2+等阳离子的除去   在上述已除尽SO42-的溶液中用玻璃棒边搅拌边滴加饱和NaCO3溶液，直至不再产生沉淀为止，再多加3~4滴饱和Na2CO3溶液，静置。 待沉淀沉降后，在上层清液中加1~2滴饱和Na2CO3溶液，如果出现浑浊，表示BaCl2未除尽，还需继续加Na2CO3溶液直至除尽为止。

  2. 过滤  用滤纸和漏斗制一个过滤器，过滤器放在在铁架台的铁圈上，一只洁净烧杯用来接收过滤液（如图1所示）。将烧杯尖嘴靠紧玻璃棒，把上述液体倒入过滤器。若滤液仍浑浊，应再过滤一次。

  3. 过量的CO32- 除去  在上一步得到的澄清滤液中，不断搅拌下滴加6 mol•L-1 HCl溶液，滴到溶液的pH值约为2~3（用pH试纸检查）为止。

  1. 浓缩与结晶  把蒸发皿放在铁架台的铁圈上，把上一步得到的溶液倒入蒸发皿中。用酒精灯加热，同时用玻璃棒不断搅拌滤液（如图3所示）。等到蒸发皿中出现大量固体时，停止加热，利用蒸发皿的余热使滤液蒸干。

  2. 计算产率  待蒸发皿中的固体冷却至室温后，称量所得固体质量，并计算产率。


  1. 产品纯度的检验   取精制盐和粗盐各1g，分别溶于5mL蒸馏水中，然后进行下列离子的定性检验:

  1. SO42-各取上述溶液1mL于试管中，分别加入6 mol•L-1 HCl溶液2~3滴，摇匀，再分别加入1 mol•L-1 BaCl2溶液2滴。比较两溶液中沉淀产生的情况。

  2. Ba2+各上述取溶液1mL于试管中，滴入2mol•L-1 H2SO4溶液3~4滴，若有白色BaSO4沉淀产生，表示有Ba2+存在)。比较两溶液中沉淀产生的情况。


图2  溶液的过滤                      图3 溶液的浓缩蒸发


五、注意事项

  1. 用玻璃棒搅拌溶液时按一个方向搅拌，不得将玻璃棒与盛装溶液的容器壁碰撞发出声响。

  2. 检查可溶性离子是否沉淀完全时，可先将溶液静置，待沉淀下沉后，沿烧杯内壁将沉淀剂滴入上清液中，从侧面观察有无沉淀生成。

  3. 过滤溶液时应注意“一贴、二低、三靠”问题：滤纸要紧贴玻璃漏斗的内壁；滤纸要低于漏斗边缘，滤液面要低于滤纸边缘（一般低于滤纸高度的2/3）；倾斜的玻璃棒下端紧靠三层滤纸处，漏斗下端紧贴烧杯内壁，装溶液的烧杯尖嘴紧靠玻璃棒。过滤时还应注意以下几点：过滤前溶液先静置一会，待沉淀下沉后，先倾倒溶液，后转移沉淀；溶液转移完毕后，烧杯尖嘴沿玻璃棒上滑，同时缓缓将烧杯竖起，离开玻璃棒，用少量洗涤剂冲洗烧杯内壁，然后用搅棒充分搅动，静止放置，待沉淀下沉后，将上方清液倒入漏斗，如此重复洗涤两三遍（如果需要沉淀，可把沉淀转移到漏斗内滤纸上，否则弃置）。

  4. 浓缩与结晶过程中要注意搅拌，防止液滴飞溅、烫伤。