实验二 粗盐的提纯
一、实验目的
掌握粗盐提纯的原理和方法。
学习溶解、沉淀、过滤、蒸发、浓缩、结晶和干燥等基本操作。
学习精盐质量的初步检验方法。
二、实验原理
化学试剂或医药用的NaCl都是以粗食盐为原料提纯的。粗食盐中含有Ca2+、Mg2+、SO42-等可溶杂质和泥沙等不溶杂质。不溶杂质可用过滤的方法除去,可溶性杂质Ca2+、Mg2+、SO42-等离子可选择适当的化学试剂使它们生成沉淀,再过滤而除去。一般是先在粗食盐溶液中加入BaCl2溶液,除去SO42-
Ba2++SO42-=BaSO4↓
然后在溶液中加入Na2CO3溶液,除去Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+。
Ca2++CO32-=CaCO3↓
4Mg2++5CO32-+2H2O= Mg (OH) 2•3MgCO3↓+2HCO3-
Ba2++CO32-=BaCO3↓
接下来沉淀过滤,所得滤液中过量的Na2CO3溶液用盐酸中和。最后将所得食盐溶液蒸发浓缩,NaCl结晶析出,可得到精制的食盐晶体。
三、实验用品
仪器和材料
天平、25mL量筒、50mL烧杯、玻璃棒、药匙、漏斗、铁架台(带铁圈)、石棉网、蒸发皿、酒精灯、坩埚钳、胶头滴管、试管、中速滤纸、剪刀、火柴、卷纸。
药品
6 mol•L-1 HCl溶液、2mol•L-1 H2SO4溶液、1 mol•L-1 BaCl2溶液、饱和Na2CO3溶液、pH试纸、粗食盐、纯净水等。
四、实验内容
粗食盐的溶解 称取5g粗食盐(准确至0.1g)于50mL烧杯中,加20mL水,用玻璃棒搅拌使溶解,观察实验现象。
杂质的除去 上述溶液中若有较多的不溶性杂质沉于底部,可采用倾析法将溶液与大部分不溶性杂质分离(见图1),滤液采用下述步骤除去其余杂质。
SO42-离子的除去 用玻璃棒不断搅拌下在上述滤液中逐滴加入1 mol•L-1 BaCl2溶液约1mL,静置。待沉淀沉降后,在上层清液中加1~2滴1 mol•L-1 BaCl2溶液,如果出现浑浊,表示SO42-尚未除尽,需继续加BaCl2溶液以除去剩余的SO42-。如果不混浊,表示SO42-已除尽。
图1 倾析法
Mg2+、Ca2+、Ba2+等阳离子的除去 在上述已除尽SO42-的溶液中用玻璃棒边搅拌边滴加饱和NaCO3溶液,直至不再产生沉淀为止,再多加3~4滴饱和Na2CO3溶液,静置。 待沉淀沉降后,在上层清液中加1~2滴饱和Na2CO3溶液,如果出现浑浊,表示BaCl2未除尽,还需继续加Na2CO3溶液直至除尽为止。
过滤 用滤纸和漏斗制一个过滤器,过滤器放在在铁架台的铁圈上,一只洁净烧杯用来接收过滤液(如图1所示)。将烧杯尖嘴靠紧玻璃棒,把上述液体倒入过滤器。若滤液仍浑浊,应再过滤一次。
过量的CO32- 除去 在上一步得到的澄清滤液中,不断搅拌下滴加6 mol•L-1 HCl溶液,滴到溶液的pH值约为2~3(用pH试纸检查)为止。
浓缩与结晶 把蒸发皿放在铁架台的铁圈上,把上一步得到的溶液倒入蒸发皿中。用酒精灯加热,同时用玻璃棒不断搅拌滤液(如图3所示)。等到蒸发皿中出现大量固体时,停止加热,利用蒸发皿的余热使滤液蒸干。
计算产率 待蒸发皿中的固体冷却至室温后,称量所得固体质量,并计算产率。
产品纯度的检验 取精制盐和粗盐各1g,分别溶于5mL蒸馏水中,然后进行下列离子的定性检验:
SO42-各取上述溶液1mL于试管中,分别加入6 mol•L-1 HCl溶液2~3滴,摇匀,再分别加入1 mol•L-1 BaCl2溶液2滴。比较两溶液中沉淀产生的情况。
Ba2+各上述取溶液1mL于试管中,滴入2mol•L-1 H2SO4溶液3~4滴,若有白色BaSO4沉淀产生,表示有Ba2+存在)。比较两溶液中沉淀产生的情况。
图2 溶液的过滤 图3 溶液的浓缩蒸发
五、注意事项
用玻璃棒搅拌溶液时按一个方向搅拌,不得将玻璃棒与盛装溶液的容器壁碰撞发出声响。
检查可溶性离子是否沉淀完全时,可先将溶液静置,待沉淀下沉后,沿烧杯内壁将沉淀剂滴入上清液中,从侧面观察有无沉淀生成。
过滤溶液时应注意“一贴、二低、三靠”问题:滤纸要紧贴玻璃漏斗的内壁;滤纸要低于漏斗边缘,滤液面要低于滤纸边缘(一般低于滤纸高度的2/3);倾斜的玻璃棒下端紧靠三层滤纸处,漏斗下端紧贴烧杯内壁,装溶液的烧杯尖嘴紧靠玻璃棒。过滤时还应注意以下几点:过滤前溶液先静置一会,待沉淀下沉后,先倾倒溶液,后转移沉淀;溶液转移完毕后,烧杯尖嘴沿玻璃棒上滑,同时缓缓将烧杯竖起,离开玻璃棒,用少量洗涤剂冲洗烧杯内壁,然后用搅棒充分搅动,静止放置,待沉淀下沉后,将上方清液倒入漏斗,如此重复洗涤两三遍(如果需要沉淀,可把沉淀转移到漏斗内滤纸上,否则弃置)。
浓缩与结晶过程中要注意搅拌,防止液滴飞溅、烫伤。